Characterization of Nanocrystalline Iron-based Powders Prepared by High-energy Mechanical Alloying

Abstract

The two Fe-based alloys, namely the Fe90Co10 binary (wt.%) and the Fe50Co40Ni10 ternary (wt.%) powders were synthesized through high-energy mechanical alloying using elemental pure Fe, Co, and Ni powders in a P7 planetary ball mill under an argon atmosphere. The identification of phases, the evolution of atomic-scale parameters, the morphology of powder particles, magnetization, coercivity, and the thermal stability of the prepared systems were studied using X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Refinements of the XRD spectra using the Rietveld method of Fe90Co10 binary (wt.%) revealed the diffusion of Co into the Fe matrix after 24 hours, forming a single solid solution with a bcc structure with refined and homogeneous crystallites with an average size of ⁓13.69 nm. The Fe(Co)-bcc solid solution showed an increased lattice parameter of ⁓0.28705 nm with an introduced microstrain level of 0.453%. SEM analysis of alloyed Fe50Co40Ni10 (wt.%) showed morphological changes from coarse to near-spherical particle shape. EDX analysis confirmed the alloy composition and the successful dissolution of Ni and Co into the Fe matrix, forming the Fe(Co,Ni)-bcc solid solution. XRD analysis using the Rietveld refinements revealed structural and microstructural changes; after 48h of milling, the Fe(Co, Ni) solid solution phase was completely formed with a reduced lattice parameter of ⁓0.28557 nm. The particle size decreased to around ⁓8.17 nm, while the microdeformations reached a level of ⁓0.56%. VSM measurements showed improved magnetic properties with a saturation magnetization of ⁓143.14 emu/g and a coercivity of ⁓81.632 Oe. DSC thermograms confirmed the solid solution formation and revealed exothermic reactions related tooxidation, allotropic transformation, and relaxation

Les deux nanopoudres à base de Fe, Fe90Co10 et Fe50Co40Ni10 (wt.%) ont été synthétisées par le broyage mécanique à haute énergie en utilisant des poudres élémentaires pures de Fe, Co et Ni dans un broyeur planétaire à billes P7 et sous une atmosphère d'argon. L'identification des phases, l'évolution des paramètres à l'échelle atomique, la morphologie des particules, l'aimantation à saturation, la coercivité, ainsi que la stabilité thermique des systèmes préparés, ont été étudiées à l'aide de la Diffraction des Rayons X (DRX), la Microscopie Electronique à Balayage (MEB), Spectroscopie des rayons X à dispersion d'énergie (EDX), le Magnétomètre à échantillon Vibrant (VSM) et la calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Les affinements des spectres de DRX par la méthode de Rietveld du système binaire Fe90Co10 (wt.%) ont révélé la diffusion totale du Co dans la matrice de Fe après 24 heures, formant une seule solution solide homogène Fe(Co) avec une structure cc et des fines cristallites d'une taille de ⁓13,69 nm et un paramètre de réseau accru jusqu’à ⁓0,28705 nm, indiquant l'introduction des microdéformations avec un taux ⁓0,453%. L'analyse par MEB de l'alliage Fe50Co40Ni10 (wt.%) a montré des changements morphologiques passant d'une forme grossière à des particules presque sphériques. L'analyse par spectrométrie EDX a confirmé la composition des échantillons préparés ainsi que la dissolution complète de Ni et Co dans la matrice de Fe, formant la solution solide Fe(Co,Ni)-cc. L'analyse par DRX en utilisant les affinements de Rietveld a révélé qu’après 48 heures de broyage, une solution solide Fe(Co, Ni) était entièrement formée avec un paramètre de réseau réduit à ⁓0,28557 nm. La taille des particules a diminué à ⁓8,17 nm, et les microdéformations ont atteint un niveau de ⁓0,56%. Les mesures VSM ont montré une amélioration des propriétés magnétiques avec une aimantation à saturation de ⁓143,14 emu/g et une coercivité de ⁓81,632 Oe. Les courbes DSC ont confirmé la formation de la solution solide avec des réactions exothermiques liées à l’oxydation, la relaxation et à la transformation allotropique.