Etude des propriétés physiques des couches minces de TiO2 élaborées par procédé sol-gel

Abstract

Dans ce travail, des monocouches minces de dioxyde de titane (TiO2) amorphes et cristallisées ont été synthétisées par le procédé sol-gel pour des applications en photonique. Le Tétraisopropoxyde de titane (TTIP) a été dilué dans de l'éthanol puis hydrolysé par un mélange d‟eau et d‟éthanol avec un taux d'hydrolyse contrôlé. Le sol résultant de pH=2 a été déposé par la méthode du trempageretrait "dip-coating" sur des substrats en verre avec différentes vitesses de retrait (1, 2 et 3cm/mn). Les couches minces obtenues ont subi un traitement thermique d‟une heure à des températures 300 et 500°C. Les effets de la vitesse de retrait et de la température du recuit sur les propriétés structurales, morphologiques, optiques des films ont étés étudiés en utilisant la diffraction des rayons X (DRX), la spectroscopie infrarouge à transformer de Fourier (FTIR), La spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDX), la microscopie électronique à balayage (MEB), la microscopie à force atomique (AFM) et la spectrophotométrie UV-visible. Les résultats obtenus indiquent que tous les films recuits à 300°C sont amorphes tandis que ceux recuits à des températures de 500°C présentent une structure cristalline correspondant à la phase anatase. Les analyses effectuées par MEB et AFM ont montré que la taille des grains, la morphologie et la rugosité de surface des films ont été affectées par la vitesse de retrait et la température de recuit. Les résultats issus de mesures par spectroscopie UV-Visible, ont démonté que les films de TiO2 sont transparents et ayant une transmittance moyenne de 62% dans la région du visible. Cependant, une légère augmentation de la transmittance moyenne a été observée lorsque la vitesse de retrait augmente

In this work, amorphous and crystallized titanium dioxide (TiO2) thin monolayers with promising properties for photonic applications were synthesized by sol-gel process. Titanium tetraisopropoxide (TTIP) was dissolved in ethanol, and then hydrolyzed by adding a water/ethanol mixture with a controlled hydrolysis ratio. The resulting sol with pH=2 was deposited by dipcoating method on a glass substrate with different withdrawal speeds. The obtained films were annealed for one hour at temperatures of 300 and 500°C. Effects of withdrawal speeds and heat treatment temperatures on the structural, morphological and optical properties of the films were investigated by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX), Scanning electron microscopy (SEM), Atomic force microscopy (AFM) and UV-visible spectroscopy. The results obtained indicate that all films annealed at 300°C were amorphous, while those annealed at temperatures of 500°C exhibit a crystal structure corresponding to the anatase phase. STM and AFM analyses showed that the grain size, morphology and surface roughness of the films were affected by the withdrawal speed and annealing temperature. Results from UV-Visible spectroscopy measurements demonstrated that the TiO2 films are transparent and have an average transmittance of 62% in the visible region. However, a slight increase in the average transmittance was observed with increasing withdrawal speed

في بحثنا هذا تم تحضير شرائح أحادية رقيقة من ثاني أكسيد التيتانيوم (TiO2) الغيرالمبلورة و المبلورة بخصائص واعدة للتطبيقات في مجال الفوتونيات بطريقة السول-جل(Sol-gel) . تم حل رباعي إيزو بروبو أكسيد التيتانيوم (TTIP) في الإيتانول، المحلول الناتج حلل في خليط من ماء/إيتانول بنسبة تحلل معينة. تم ترسيب المحلول الأخير ب pH=2 بطريقة الغمس-السحب "Dip-coating" على صفائح من الزجاج بمعدلات سحب مختلفة (1 و 2 و 3سم/دقيقة). الطبقات الرقيقة التي تم الحصول عليها عولجت لمدة ساعة تحت درجات حرارة 300°C و 500°C. مفعول سرعة السحب و درجة المعالجة الحرارية على الخصائص البنيوية والمورفولوجية و البصرية للشرائح الرقيقة المحضرة قد تم دراسته باستخدام حيود الأشعة السينية (XRD)، مطيافية الأشعة تحت الحمراء (FTIR), مطيافية تشتت الطاقة بالأشعة السينية (EDX), مجهر الإلكتروني الماسح (SEM), مجهر القوى الدرية (AFM) و مطياف الأشعة الفوق البنفسجية و المرئية (UV-Visible). وقد بينت النتائج أن جميع الشرائح التي عولجت تحت درجة°C 300 ليست بلورية البنية بخلاف الشرائح التي عولجت تحت درجة حرارة 500°C حيث أظهرت بنية بلورية مناسبة للطور الأناتاز(Anatase) . أظهرت التحاليل التي أجريت عن طريق مجهر الإلكتروني الماسح (SEM) ومجهر القوى الدرية (AFM) أن حجم الحبيبات ومورفولوجية الشرائح و كدا خشونة السطح قد تأثرت بسرعة السحب و بدرجة حرارة المعالجة. حسب القياسات التي تمت عن طريق مطياف الأشعة الفوق البنفسجية و المرئية فإن شرائح TiO2 هي شفافة مع متوسط النفاذية يساوي حوالي 62% في الطیف المرئي. كما نلاحظ تزايدا طفيفا بالنسبة لمتوسط النفاذية و ذلك مع التزايد في سرعة السحب