Etude des propriétés structurales et morphologiques des couches minces de TiO2 élaborées par procédé sol-gel

Abstract

Dans ce travail, des couches minces de dioxyde de titane (TiO2) amorphes et cristallisées sous la phase anatase et ayant des propriétés prometteuses pour des applications en photonique ont été synthétisées par le procédé sol-gel. Le tétraisopropoxyde de titane (TTIP) a été dilué dans de l'éthanol puis hydrolysé par un mélange eau/éthanol avec un taux d'hydrolyse contrôlé. Le sol résultant a été déposé par la méthode du trempage-retrait "dip-coating" sur des substrats en verre. Les couches minces obtenues ont subi un traitement thermique d’une heure à différentes températures. L’effet du traitement thermique sur les propriétés structurales et morphologiques des films multicouches a été étudié en utilisant la diffraction des rayons X (DRX), la spectroscopie Raman (RS), la spectroscopie infrarouge à transformer de Fourier (FTIR) et la microscopie électronique à balayage (MEB). Les résultats obtenus indiquent que tous les films non recuits ou recuits à 300°C sont amorphes tandis que ceux recuits à des températures plus élevées présentent des diffractogrammes X correspondant à la phase anatase. Cette dernière est en conformité avec les résultats révélés par les spectroscopies Raman et FTIR. Les analyses effectuées par MEB ont montré que la taille des grains et la morphologie des films ont été affectées par la température de recuit.

In this work, amorphous and crystallized anatase titanium dioxide (TiO2) thin films with promising properties for photonic applications were synthesized by sol-gel process. Titanium tetraisopropoxide (TTIP) was dissolved in ethanol, and then hydrolyzed by adding a water/ethanol mixture with a controlled hydrolysis ratio. The resulting sol was deposited by dip-coating method on a glass substrate. The obtained films were annealed for one hour at different heat treatment temperatures. Effects of heat treatment temperatures on the structural, morphological properties of multilayer films were investigated by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy (RS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and Scanning electron microscopy (SEM). The results indicate that all as deposited TiO2 thin films and those annealed at 300°C were amorphous, whereas the films heat-treated at higher temperature exhibit XRD patterns corresponding to the anatase phase. The latter is being consistent with Raman and FTIR characterizations. From the analyses made on the SEM micrographs, it was revealed that grain size, morphology of the films were affected by heat treatment temperature.